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常用有机溶剂的蒸馏法纯化

更新时间:2012-04-19浏览:8933次

常用有机溶剂的纯化(蒸馏法)

二硫化碳
 
   沸点46.25,折光率1.631 9,相对密度1.2632
 
   二硫化碳为有毒化合物,能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性,因此,使用时应避免与其蒸气接触。
       对二硫化碳纯度要求不高的实验,在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时,在水浴55~65下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳,在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去H2S再用汞不断振荡以除去硫。zui后用2.5%sulfuric acid汞溶液洗涤,除去所有的H2S(洗至没有恶臭为止),再经氯化钙干燥,蒸馏收集。


     DMF  
 
   NN-二甲基甲酰胺沸点149~156,折光率1.430 5,相对密度0.948 7。无色液体,与多数有机溶剂和水可任意混合,对有机和无机化合物的溶解性能较好。
       NN-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解,产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时,分解加快。所以加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,zui常用sulfuric acid钙、sulfuric acid镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压及80以下蒸去水和苯,然后再用无水sulfuric acid镁或氧化钡干燥,zui后进行减压蒸馏。纯化后的NN-二甲基甲酰胺要避光贮存。

      NN-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在,可用24二硝基氟苯产生颜色来检查。

      
DMSO  
      沸点189,熔点18.5,折光率1.4783,相对密度1.100。二甲基亚砜能与水混合,可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏,收集76/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时,温度不可高于90,否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水sulfuric acid钡来干燥,然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。
      
二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸,例如氢化钠、高碘酸或HClO4镁等应予注意。

        
乙醇
    沸点78.5,折光率1.361 6,相对密度0.789 3
      制备无水乙醇的方法很多,根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。
      若要求98%~99%的乙醇,可采用下列方法:
     利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质,将苯加入乙醇中,进行分馏,在64.9时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物,多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出,zui后蒸出乙醇。工业多采用此法。
      
用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g,回流3~5h,然后进行蒸馏。
      
若要99%以上的乙醇,可采用下列方法:
      
100mL99%乙醇中,加入7g金属钠,待反应完毕,再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯,回流2~3h,然后进行蒸馏。
      金属钠虽能与乙醇中的水作用,产生氢手和氢氧化钠,但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应,因此单独使用金属钠不能*除去乙醇中的水,须加入过量的高沸点酯,如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用,抑制上述反应,从而达到进一步脱水的目的。
    60mL99%乙醇中,加入5g镁和0.5g碘,待镁溶解生成醇镁后,再加入900mL99%乙醇,回流5h后,蒸馏,可得到99.9%乙醇。
       由于乙醇具有非常强的吸湿性,所以在操作时,动作要迅速,尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入,同时所用仪器必须事前干燥好。


       Diethyl ether
      沸点34.51,折光率1.352 6,相对密度0.713 78。普通Diethyl ether常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的Diethyl ether常含有少量过氧化物
      
过氧化物的检验和除去:在干净的试管中放入2~3滴浓sulfuric acid1mL2%碘化钾溶液(若碘化钾溶液已被空气氧化,可用稀亚sulfuric acid钠溶液滴到黄色消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均匀后加入Diethyl ether,出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的sulfuric acid亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4?H2O60g100mL水和6mLsulfuric acid)。将100mLDiethyl ether10mL新配制的sulfuric acid亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。
       醇和水的检验和除去:Diethyl ether中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后,氢氧化钠表面附有棕色树脂,即证明有醇存在。水的存在用无水sulfuric acid铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水,再经金属钠干燥。其方法是:将100mLDiethyl ether放在干燥锥形瓶中,加入20~25g无水氯化钙,瓶口用软木塞塞紧,放置一天以上,并间断摇动,然后蒸馏,收集33~37的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛Diethyl ether的瓶中,用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管,这样,既可防止潮气浸入,又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用;放置后,若钠丝表面已变黄变粗时,须再蒸一次,然后再压入钠丝。


        乙酸乙酯
      
沸点77.06,折光率1.372 3,相对密度0.9003
      
乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化:于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴浓sulfuric acid,加热回流4h,除去乙醇和水等杂质,然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡,再蒸馏。产物沸点为77,纯度可达以上99%


        甲醇
      
沸点64.96,折光率1.328 8,相对密度0.791 4
      
普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%
      
为了制得纯度达99.9%以上的甲醇,可将甲醇用分馏柱分馏。收集64的馏分,再用镁去水(与制备无水乙醇相同)。甲醇有毒,处理时应防止吸入其蒸气。

        
石油醚
       石油醚为轻质石油产品,是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150,收集的温度区间一般为30左右。有30~6060~9090~120等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃,沸点与烷烃相近,用蒸馏法无法分离。
       石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓sulfuric acid洗涤2~3次,再用10%sulfuric acid加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤,直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗,经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需干燥的石油醚,可加入钠丝(与纯化无水ether相同)。

      吡啶
      
沸点115.5,折光率1.509 5,相对密度0.981 9
      
分析纯的吡啶含有少量水分,可供一般实验用。如要制得无水吡啶,可将吡啶与粒氢氧化钾(钠)一同回流,然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强,保存时应将容器口用石蜡封好。

        
二氧六环
       沸点101.5,熔点12,折光率1.442 4,相对密度1.033 6
       二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅ether)。二氧六环的纯化方法,在500mL二氧六环中加入8mLhydrochloric acid50mL水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,zui后在金属钠存在下蒸馏,压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。

       
四氯化碳
      
沸点76.8,折光率1.460 3,相对密度1.595
      
四氯化碳中二硫化碳达4%。纯化时,可1000mL将四氯化碳与60g氢氧化钾溶于60mL水和100mL乙醇的溶液混在一起,在50~60时振摇30min,然后水洗,再将此四氯化碳按上述方法重复操作再一次(氢氧化外的用量减半)。四氯化碳中残余的乙醇可以用氯化钙除掉。zui后将四氯化碳用氯化钙干燥,过滤,蒸馏收集76.7馏分。四氯化碳不能用金属钠干燥,因有爆炸危险。

       
四氢呋喃
      沸点6764.5,折光率1.405 0,相对密度0.889 2
      
四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66的馏分(蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。
      
处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化。
      
四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多,应另行处理为宜。

 

注:以上各种溶剂的脱水脱氧均可采用 SR-2000N 溶剂蒸馏净化装置,该系统具有操作简便、安全可靠、纯化效果好等优势,是化学实验室中*的设备。

 

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